前言

       眾所周知，隨著科學(xué)技術(shù)的日益進(jìn)步和發(fā)展，激光粒度分析儀已經(jīng)是各大粉體、乳液、漿料生產(chǎn)和應(yīng)用行業(yè)的標(biāo)配。無論是在近幾年大家津津樂道的電池材料行業(yè)，還是在與日常生活息息相關(guān)的食品醫(yī)藥行業(yè)，又或者是在精細(xì)化工、航天航空、科研院所等等領(lǐng)域都有著它不可替代的身影。

       一直以來，歐美克儀器有限公司致力于為行業(yè)用戶提供結(jié)果穩(wěn)定、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、操作便捷、維護(hù)需求少的粒度分析儀器。如今，憑借著卓越品質(zhì)，可靠性能，優(yōu)異的服務(wù)支持體系，不懈努力的歐美克品牌得到了廣大用戶的認(rèn)可。

       對用戶來說，正確地使用激光粒度儀不僅可以穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品性能，降低能源和產(chǎn)線消耗，提高生產(chǎn)效率，還可以根據(jù)測試數(shù)據(jù)有效地對產(chǎn)品進(jìn)行分選，以此形成不同規(guī)格產(chǎn)品，提高產(chǎn)品附加值。如何正確地使用激光粒度儀對樣品進(jìn)行粒度分析是其中至關(guān)重要的一環(huán)。由于激光粒度儀測量的是在分散介質(zhì)中的顆粒分散粒徑，在粒度測試過程中，怎樣優(yōu)化分散方法是使粒度儀的應(yīng)用數(shù)據(jù)能有效地反應(yīng)顆粒樣品相關(guān)性能的核心要素之一。

       樣品和測試儀器

       下面以納米碳酸鈣樣品為例，使用歐美克儀器的拳頭產(chǎn)品Topsizer激光粒度分析儀主機(jī)，搭載SCF-105B濕法循環(huán)進(jìn)樣系統(tǒng)，進(jìn)行不同的分散方法實(shí)驗(yàn)：

▲ 歐美克Topsizer 激光粒度分析儀

       Topsizer激光粒度分析儀是歐美克經(jīng)過多年技術(shù)積累后研發(fā)出的一款高性能激光粒度儀，其采用國際先進(jìn)的紅藍(lán)雙色光源設(shè)計，紅光主光源為進(jìn)口氦-氖氣體激光器，波長0.6328μm，并有藍(lán)光輔助半導(dǎo)體光源，波長0.466μm，彌補(bǔ)了常規(guī)設(shè)計散射光角度的盲區(qū)，極大地提高了對納米級顆粒及少量大顆粒的分辨力，更具有量程寬（0.02-2000μm）、重復(fù)性好、精度高、測試結(jié)果真實(shí)、自動化程度高等諸多優(yōu)點(diǎn)。

       測試方法和結(jié)果

       實(shí)驗(yàn)一

       分散方法A1：以純凈水作介質(zhì)，使用含有OM7納米碳酸鈣專用的復(fù)配分散劑，超聲處理方式為200W探頭式超聲波超聲15min至粒徑不再變細(xì)進(jìn)行粒度分析。

       分散方法A2：以純凈水作介質(zhì)，使用含有OM7納米碳酸鈣專用的復(fù)配分散劑，超聲處理方式為120W水浴超聲波超聲5min至粒徑趨于穩(wěn)定進(jìn)行粒度分析。

▲圖1 水介質(zhì)中不同超聲處理方式的測試數(shù)據(jù)及分布曲線

▲表1 水介質(zhì)中不同超聲處理方式的測試結(jié)果比較

       從圖1及表1可以看到，對于該樣在相同分散介質(zhì)（純凈水介質(zhì)）的情況下，不同的超聲處理方式致結(jié)果趨于穩(wěn)定時，測試結(jié)果差異甚大，兩者主體粒徑分布迥然不同。200W探頭式超聲波超聲15min可以更高效率地打破納米粒子間的團(tuán)聚，使粒徑減小，體現(xiàn)出大量接近納米級的顆粒。

       實(shí)驗(yàn)二

       分散方法B1：以乙醇作介質(zhì)，超聲處理方式為200W探頭式超聲波超聲15min進(jìn)行粒度分析。

       分散方法B2：以乙醇作介質(zhì)，超聲處理方式為120W水浴超聲波超聲5min進(jìn)行粒度分析。

▲圖2 乙醇介質(zhì)中不同超聲處理方式的測試數(shù)據(jù)及分布曲線

▲表2 乙醇介質(zhì)中不同超聲處理方式的測試結(jié)果比較

       從圖2及表2可以看到，在相同分散介質(zhì)（乙醇介質(zhì)）的情況下，不同超聲處理方式的兩種測試結(jié)果差異不大，兩者主體粒徑分布基本一致。120W水浴超聲波超聲5min分散樣品中10um以上的大顆粒更少，可能是在乙醇介質(zhì)中，200W探頭式超聲波超聲15min的超聲時間過長且功率過高，使得分散體系過熱，而溫度上升使粒子的布朗運(yùn)動加劇，同時顆粒的活化包裹結(jié)構(gòu)相對更不穩(wěn)定，增大了粒子間碰撞聚集的幾率，使部分10um以上團(tuán)聚粒子得以形成。

       實(shí)驗(yàn)三

       分散方法A1：以純凈水作介質(zhì)，使用含有OM7納米碳酸鈣專用的復(fù)配分散劑，超聲處理方式為200W探頭式超聲波超聲15min進(jìn)行粒度分析。

       分散方法B1：以乙醇作介質(zhì)，超聲處理方式為200W探頭式超聲波超聲15min進(jìn)行粒度分析。

       分散方法C：以乙醇作介質(zhì)，使用含有OM7納米碳酸鈣專用的復(fù)配分散劑（超聲分散時量杯內(nèi)使用純凈水和復(fù)配分散劑制備樣品），超聲處理方式為200W水浴超聲波超聲15min進(jìn)行粒度分析。

▲圖3 不同介質(zhì)、相同超聲處理方式下的測試數(shù)據(jù)及分布曲線

▲表3 不同介質(zhì)、相同超聲處理方式下的測試結(jié)果比較

       如圖3及表3所示，在超聲處理方式一致的情況下，采用不同分散介質(zhì)的粒度測試中，無論是分布曲線還是特征粒徑值方面均體現(xiàn)出顯著差異。其中分散方法A1的粒度測試結(jié)果特征值更細(xì)，有體現(xiàn)出大量接近納米級的顆粒，其分散效果更佳，而分散方法B1的測試結(jié)果特征值更粗，顆粒范圍基本體現(xiàn)在微米級。

       分析和討論

       納米碳酸鈣的生產(chǎn)工藝主要包含碳化沉淀、包覆活化、粉碎干燥等，任何工藝過程參數(shù)的變化都會帶來最終產(chǎn)品的質(zhì)量差異，同時納米碳酸鈣的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，包含膠料、塑料、漆料、造紙、涂料、油墨、牙膏、食品醫(yī)藥、飼料、化妝品等多個領(lǐng)域。

       激光粒度儀一方面可以幫助生產(chǎn)企業(yè)優(yōu)化工藝，控制生產(chǎn)成本、生產(chǎn)更佳質(zhì)量的產(chǎn)品；另一方面可以幫助下游企業(yè)進(jìn)行來料質(zhì)控。如何以更佳的測試方法利用激光粒度儀分析樣品，對實(shí)現(xiàn)這些目標(biāo)是至關(guān)重要的。

       從多個測試結(jié)果的比較中，不難看到不同的測試分散介質(zhì)、預(yù)分散介質(zhì)、分散穩(wěn)定劑、超聲方法等，對粉體在測試介質(zhì)中的顆粒分散性能有重要的影響，直接影響了納米碳酸鈣的粒度測試結(jié)果。那么，選用哪種方法評價納米碳酸鈣樣品更好呢？

       從大量粒度儀的實(shí)際應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)中看，宜圍繞測試目的、根據(jù)具體測試目的對應(yīng)的環(huán)境來選擇更為接近的分散條件。

       如需要評價某一納米碳酸鈣在非極性膠料中的填充分散性能，就可以選用乙醇模擬有機(jī)環(huán)境中顆粒分散環(huán)境作為測試介質(zhì)。至于預(yù)分散的條件，也同樣可以考察具體應(yīng)用中納米碳酸鈣如何預(yù)分散（例如預(yù)分散分散劑和分散介質(zhì)、是否超聲等）后填加至膠料中的，以更為接近的條件處理做樣品預(yù)處理，如此可以在更大程度上評估納米碳酸鈣樣品在膠料中的應(yīng)用效果。

       同樣的道理，如果要評價納米碳酸鈣在造紙、水性涂料、油墨、牙膏等其中的填加效果，毫無疑問應(yīng)該選擇水作為分散介質(zhì)使結(jié)果更具有指導(dǎo)意義。如果仍然采用非極性環(huán)境分散，可能由于不能徹底分散的原因，無法評估不同產(chǎn)品之間性能的差異。

       那么，現(xiàn)在思考一下應(yīng)該如何對混料壓片藥劑、混料造粒飼料中納米碳酸鈣應(yīng)用質(zhì)量進(jìn)行評價呢？自然是模擬納米碳酸鈣干法分散、混料的環(huán)境，用壓縮空氣分散的干法激光粒度儀測試即可。

       另外，在使用沉淀工藝制備的納米碳酸鈣中，我們應(yīng)該根據(jù)最終產(chǎn)品判斷，從沉淀中取樣進(jìn)行粒度測試，即測試方法盡量接近生產(chǎn)時的環(huán)境條件，使得測試結(jié)果更具有指導(dǎo)意義。

當(dāng)然，并非所有的粉體質(zhì)量評價都能找到更為接近的分散方法，例如納米碳酸鈣改性活化的效果評價，我們應(yīng)充分考慮干燥再粉碎的影響，在不過度分散的前提下，在更為接近改性活化工藝條件的情況下進(jìn)行樣品的分散，以使測量結(jié)果更為接近該工藝條件下的質(zhì)量狀態(tài)。

      綜上

       不同的分散方法導(dǎo)致樣品被分散的程度不同，測試結(jié)果也是截然不同。粒度測試中對于分散方法的選擇，到底是使用各種方法將其徹底分散到更細(xì)的結(jié)果可靠，還是選擇對應(yīng)產(chǎn)品使用時的分散條件來分散樣品的測試結(jié)果更可靠，這一直是很多激光粒度儀使用者有爭論的問題。

       由于納米碳酸鈣的下游應(yīng)用多種多樣，對納米碳酸鈣粉體的質(zhì)量要求也是各不相同。若片面地追求測到所謂的一次粒徑及其所對應(yīng)的細(xì)顆粒含量，無疑是缺乏現(xiàn)實(shí)意義的。在此，我們倡議，在粒度測試時，應(yīng)當(dāng)盡量模擬產(chǎn)品使用時或生產(chǎn)時的環(huán)境條件，選擇不同的分散測試條件來達(dá)到相應(yīng)的質(zhì)量評價目的。

       選擇合適的分散方法，夯實(shí)粒度測試的基礎(chǔ)，助力用戶產(chǎn)品性能的提高，發(fā)揮儀器的最大價值，歐美克儀器與各行業(yè)用戶一起戮力同心謀發(fā)展，共創(chuàng)未來續(xù)華章。